全自动电位滴定仪是一种通过测量滴定过程中电池电动势变化来确定滴定终点的仪器,广泛应用于多个领域。以下以测定某酸性溶液的浓度为例,详细介绍其操作步骤。 一、仪器与试剂准备 1. 仪器检查与开启:检查电位滴定仪各部件连接是否正常,包括电极连接线、滴定管与仪器的连接等。接通电源,打开仪器开关,预热10 - 15分钟,使仪器达到稳定工作状态。 2. 电极选择与处理:根据滴定类型选择合适电极,如酸碱滴定常用pH玻璃电极和参比电极。新电极或长时间未用的电极,需在规定溶液中活化。如pH玻璃电极应在蒸馏水中浸泡24小时以上,以稳定其不对称电位。 3. 滴定剂配制与标定:准确配制已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液,如配制0.1mol/L的溶液。配制后,用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定,以确定其准确浓度。称取一定量邻苯二甲酸氢钾,加入适量蒸馏水溶解,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色且30秒不褪色,记录消耗氢氧化钠溶液体积,根据公式计算其准确浓度。 4. 样品准备:准确移取一定体积的待测定酸性溶液至洁净的烧杯中,如移取20.00mL。
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